平滑型氨基硅油的制作
平滑型原油一般用線性體作為原料。先將線性體抽入釜中,開動(dòng)攪拌,加入哌嗪基偶聯(lián)劑,偶聯(lián)劑一般不需要水解,升溫至70-80℃,加入催化劑,催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰,根據(jù)黏度不同,選擇不同的催化劑,加入量為萬分之一左右。繼續(xù)升溫至110-120℃,保溫1小時(shí)后,抽真空,真空時(shí)間視油的黏度而定,一般為10-60分鐘。油的黏度達(dá)到要求后,冷卻至80℃以下出料,備用。
用線性體制作幾下幾種硅油:
0.03-0.05N,粘度在50-100萬CP;
0.1-0.15N,粘度在5-10萬CP;
0.4-0.45N,粘度在2-5萬CP;
通常指每100kg的線性體加入1kg偶聯(lián)劑為0.1N。
松軟型氨基硅油的制作
松軟型原油一般采用D4或DMC為原料。用D4或DMC制作氨基硅油的生產(chǎn)方法是:
1、偶聯(lián)劑的水解
先將100kg 哌嗪基偶聯(lián)劑投入反應(yīng)釜中,加入20kg的去離子水,開動(dòng)攪拌,打開接收器的排空閥,升溫,至80℃時(shí),開啟冷凝器的冷卻水,繼續(xù)升溫到130℃時(shí),關(guān)閉排空閥,開啟真空,在抽真空的過程中,將物料溫度升至150℃,冷卻至80℃以下,出料、稱重。
收率=脫水后的重量/投入量 (一般在0.8)
2、氨基硅油的合成
將200kg的DMC抽入反應(yīng)釜中,升溫至80℃時(shí),加入(20g氫氧化鉀+180g水),升溫至145~150℃,保溫1小時(shí)后,測粘度在2000~5000CP。不需要降溫,加入徹底水解的哌嗪基偶聯(lián)劑,如做0.6N(12kg*收率),再補(bǔ)加氫氧化鉀(20g氫氧鉀+20g水 ),在145+150℃,保溫1小時(shí),粘度在5000以上。即可冷卻至80℃以下,出料如果粘度要求高的可在降溫前,抽真空反應(yīng),抽至所需粘度。如果粘度要求小的,可在降溫前加入MM或MDM封頭劑,再補(bǔ)加催化劑,粘度會(huì)降低。
用D4或DMC生產(chǎn)的油有:0.6N粘度為5000至1000CP,0.9N粘度為1000CP。
冰感硅油的制作
A、爽滑型
0.03-0.05N原油,
粘度50-100萬CP 40kg
0.1-0.15N原油,
粘度5-10萬CP 40kg
0.4-0.45N原油,
粘度2-5萬CP 20kg
乳化劑T05 10kg
T07 10kg
冰醋酸 0.8kg
甘油 100-200kg
水 150kg
將配方中的各種原油攪拌均勻后,加入乳化劑,攪拌5-10分鐘,加入酸水,加入甘油,高速攪拌分散30-60分鐘,再將剩余的水慢慢加入,直至將水全部加完,調(diào)pH值為5-6,過濾,包裝。
B、松柔型
松柔型加入高氨值硅油,也不能加的太多,否則棉感太強(qiáng),參考配方如下:
0.03-0.05N原油,
粘度50-100萬CP 40kg
0.1-0.15N原油,
粘度5-10萬CP 30kg
0.4-0.45N原油,
粘度2-5萬CP 20kg
乳化劑T05 10kg
T07 15kg
冰醋酸 1kg
甘油 100-200kg
水 150kg
乳化工藝:
先加入10-20kg的水到高速攪拌釜中,加入T05、T07,攪拌均勻后,將各種氨基硅油加到釜中,高速攪拌20分鐘,加入冰醋酸,再將甘油分幾次加入,高速攪拌40-60分鐘,將水慢慢加入,直至水全部加完,調(diào)pH值6-7,靜止,過濾,包裝。
氨基硅油不同氨值的適用范圍參考
0.02-0.1N 適用于做增深劑
0.1-0.2N 適用于做平滑劑
0.2-0.3N 滌綸尼龍柔軟劑
0.3-0.4N 棉的柔軟劑
0.4-0.6N 棉、毛松軟整理劑
0.6-0.9N 腈綸、人棉松軟整理
三胺哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉、腈綸松軟整理
哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉柔軟整理
偶聯(lián)劑對合成氨基硅油品質(zhì)的影響
1、602偶聯(lián)劑
602為常用的硅烷偶聯(lián)劑,優(yōu)點(diǎn)手感好、對各類織物通用性強(qiáng),缺點(diǎn)黃變性大,應(yīng)用上受到很大的制約。
2、KH550
用于制作氨基硅油時(shí)偶聯(lián)劑不能加水,通常在乳液聚合中大量使用,優(yōu)點(diǎn)黃變小具有自交聯(lián)高回彈性,用于爽滑回彈硬挺整理。
3、哌嗪基偶聯(lián)劑
由于哌嗪基偶聯(lián)劑中氨基沒有外露,具有黃變小、半親水的特性,大量使用在棉織物和腈綸、人棉整理。
4、三氨哌嗪
三氨哌嗪比哌嗪基偶聯(lián)劑多一個(gè)基團(tuán),因此更具有蓬松性能,大量用于棉、人棉的蓬松整理。
5、560偶聯(lián)劑
560偶聯(lián)劑是帶環(huán)氧基團(tuán)的自交聯(lián)型偶聯(lián)劑,對織物整理不黃變,多數(shù)在乳液聚合中使用,對整理后的織物具有干爽、滑、彈性。
乳化劑的選擇
1、TO異構(gòu)十三醇系列
由于TO系列具有極強(qiáng)的乳化滲透性能,大量用作平滑劑的乳化劑羊毛絲光柔軟劑等,缺點(diǎn)用TO系列乳化的氨基硅油陽離子的極性較強(qiáng),容易博色、粘輥 ,在長車整理劑上少用。
2、XL異構(gòu)十醇系列
乳化滲透力適中,在棉化纖整理劑中大量使用。
3、脂肪醇AEO系列
乳化滲透力較差,特別是用于棉織物的柔軟劑可以減少粘輥現(xiàn)象。
4、乳化劑的選擇在平滑柔軟劑中至關(guān)重要,一般在一個(gè)平滑柔軟劑中選用兩個(gè)系列效果更為理想。
冰感硅油的冰感添加劑
冰感硅油的冰感從何而來,就是硅油乳液中添加了不易揮發(fā),沸點(diǎn)在200℃以上的溶劑,如而乙二醇單丁醚,沸點(diǎn)在230℃;白油,別名石蠟油,白色油,礦物油,沸點(diǎn)≥250℃;甘油一般采用工業(yè)甘油,工業(yè)甘油以丙烯為原料的合成法,所得甘油稱合成甘油,沸點(diǎn)為290℃。在硅油乳液中添加一種或多種不易揮發(fā)的溶劑,用于織物的后整理,面料表面所吸附的硅油乳液經(jīng)高溫定型后,與纖維表面的羥基反應(yīng),結(jié)合成膜,所吸附的溶劑仍然殘留在纖維表面上,從而體現(xiàn)出冰涼的感覺。當(dāng)纖維經(jīng)過洗滌之后,這種感覺就沒有了,所以就不耐洗。