助劑含固量的測試方法
導(dǎo)讀
含固量(固含量)是印染助劑常用的檢測指標(biāo)之一,通常情況下可以可以體現(xiàn)助劑的有效含量,一方面可以作為多種助劑對比的一個參考指標(biāo),也可以作為批次助劑對比檢驗之用。
但不排除有助劑廠家通過不良手段加入提高含固量的非有效成份,終檢測仍以使用效果為準(zhǔn)。
一、烘箱法
1、原理:將一定質(zhì)量的試樣在一定溫度下常壓干燥一定時間,以加熱后的試樣質(zhì)量與加熱前試樣質(zhì)量的百分比表示含固量。
2、測定步聚
① 取三個稱量瓶,于(105±2) ℃的烘箱中干燥1.5h后,在干燥器中冷卻30min后稱量,記為m1。
② 稱取1~2g(精確至0.0001g)試樣于干燥過的稱量瓶中,記為m。
③ 輕輕轉(zhuǎn)到稱量瓶,使試樣均勻分布在稱量瓶的底部,稱量瓶蓋子稍打開,置于(105±2) ℃的烘箱中,打開鼓風(fēng)機,干燥3h后,將瓶蓋蓋嚴(yán),放入干燥器中冷卻30min,稱重,記為m2。
3、結(jié)果的計算
試樣的含固量以質(zhì)量分數(shù)X計,數(shù)值用(%)表示,按式(1)計算:
X=(m2-m1)/m×100% (1)
式中:
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值。單位為克(g);
m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值。單位為克(g);
m2——稱量瓶及試樣在干燥后質(zhì)量的數(shù)值。單位為克(g)。
取二次平行測定的算術(shù)平均值,按GB/T8170-2008修約至0.1%后即為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3%。
二、糖度儀法
1、原理:
利用折射原理測得的溶液糖度與其含固量呈一定的比例關(guān)系,通過測定溶液的糖度,按照一定的比例系數(shù)可折算出樣品的含固量。
2、 測定步驟:
測試宜在室溫下進行,測定前需將樣品平衡至室溫。
① 清潔糖度計棱鏡表面,在其表面上滴加約0.3mL的水,按照糖度計操作說明書調(diào)零。
② 棄去糖度計上的水,擦干棱鏡,在其表面滴加約0.3mL的試樣,按照糖度計操作說明書測定樣品的糖度,至前后兩次讀書穩(wěn)定不變,記為樣品糖度A。
③ 按照數(shù)據(jù)積累得到的含固量與糖度之間的比例系數(shù)n,折算出試樣的含固量。
注:因本方法是采用折光原理經(jīng)行測試,不要將其用于難于水洗樣品的測試,否則會污染棱鏡表面,測試不準(zhǔn)確。
3、 結(jié)果的計算
試樣的含固量以質(zhì)量分數(shù)X計,數(shù)值用(%)表示,按式(2)計算:
X = n×A ---------- (2)
式中:
n——含固量與糖度的折算系數(shù)
A——樣品的糖度,%