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保定市芳香胺與鋅離子絡(luò)合物在粉末涂料中的消光作用探究

作者:創(chuàng)始人 日期:2023-11-06 人氣:27296

芳香胺與鋅離子絡(luò)合物在粉末涂料中的消光作用探究

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摘要:2-巰基苯并噻唑鋅(ZMBT)在粉末涂料的消光體系中應(yīng)用廣泛,本文對其消光的結(jié)構(gòu)模型提出如下假設(shè):“環(huán)氧樹脂固化劑+鋅離子”結(jié)構(gòu)模型可用作環(huán)氧樹脂粉末涂料消光,并根據(jù)該假設(shè)合成了兩種芳香胺4,4-二氨基苯甲烷(DDM)、4,4-二氨基二苯砜(DDS)與氯化鋅的絡(luò)合物,對比了兩種芳香胺以及相應(yīng)的鋅鹽絡(luò)合物與ZMBT的消光效果。結(jié)果表明兩種絡(luò)合物在粉末涂料中均具有與ZMBT類似的消光效果,但與其他消光物質(zhì)復(fù)配無法得到更低的涂膜光澤。

1 前言

以2-巰基苯并噻唑鋅(ZMBT)為基礎(chǔ)建立的粉末涂料消光體系目前應(yīng)用為廣泛;該體系消光效果穩(wěn)定,光澤可調(diào)性強,同時具有優(yōu)異的抗黃變性能,但粉末涂料儲存穩(wěn)定性欠佳。ZMBT由2-巰基苯并噻唑(MBT)在堿性條件下與鋅離子復(fù)分解而成[1],其中MBT可以與環(huán)氧基發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)[2],可作為環(huán)樹脂的固化劑或固化促進劑。為了探究芳香胺鋅鹽對粉末涂料的消光機理,我們提出如下假設(shè):是否環(huán)氧樹脂的固化劑與鋅離子結(jié)合后就有可能達到消光作用?

基于上述假設(shè),我們選取兩種芳香胺類環(huán)氧樹脂固化劑:4,4-二氨基苯甲烷(DDM)和4,4-二氨基二苯砜(DDS),其中DDM反應(yīng)性較強,可直接固化粉末涂料用E-12環(huán)氧樹脂,DDS活性較弱,可與液體環(huán)氧反應(yīng),而且兩種芳香胺都能與鋅離子有效絡(luò)合[3]。因此本文設(shè)計合成了上述兩種環(huán)氧樹脂固化劑與鋅離子的絡(luò)合物(如圖1所示),對比了兩種芳胺類固化劑以及相應(yīng)的鋅鹽絡(luò)合物與傳統(tǒng)2-巰基苯并噻唑鋅體系的消光效果。

2 實驗部分

2.1 原料

氯化鋅(分析純),乙醇(95%),DDM,DDS,ZMBT,二甲基二硫代氨基甲酸鋅(ZDEC,熔點250°C),環(huán)氧樹脂E-12,新中法50/50聚酯P5086,安徽神劍50/50聚酯SJ3#B,育霖聚酯YL5050,鋁鹽,消光鋇,增光劑,流平劑,安息香,炭黑等均為工業(yè)級。

2.2 實驗設(shè)備

三口燒瓶(500mL),帶磁力攪拌油浴加熱鍋,抽濾裝置,雙螺桿擠出機,高壓靜電噴涂設(shè)備,恒溫鼓風(fēng)烘箱,涂膜測厚儀、光澤儀、涂膜沖擊器、金相顯微鏡等。

2.3 DDM/鋅離子絡(luò)合物制備

芳香胺/鋅鹽絡(luò)合物的合成過程如下[4],在燒瓶中加入19.8 g DDM與100 mL乙醇,在60℃油浴中攪拌至完全溶解,向溶液中加入14g氯化鋅,立刻析出大量固體,繼續(xù)攪拌反應(yīng)30 min后冷卻、抽濾、洗滌,50℃烘箱干燥2h得到30 g淡黃色粉末狀固體,即DDM/Zn2+絡(luò)合物,產(chǎn)率88.7%,熔點320 ℃。

2.4 DDS/鋅離子絡(luò)合物制備

在燒瓶中加入24.8 g DDS與100 mL乙醇,在60 ℃油浴中攪拌至完全溶解,向溶液中加入14 g氯化鋅,攪拌反應(yīng)2h后冷卻、抽濾、洗滌,50℃烘箱干燥2h得32 g白色粉末狀固體,即DDS/Zn2+絡(luò)合物,產(chǎn)率82.3%,熔點315℃。

2.5 粉末涂料及涂層制備

將實驗用樹脂,固化劑填料等按配方量充分混合均勻,經(jīng)過融入擠出→冷卻壓片→粉碎→過篩→粉末涂料,然后經(jīng)過靜電噴涂在馬口鐵板上,厚度控制在70~90 μm,經(jīng)200℃/12 min固化得到涂膜。

3 結(jié)果與討論

3.1 固化環(huán)氧樹脂消光

根據(jù)表1的數(shù)據(jù),四種鋅離子絡(luò)合物均可較好地固化環(huán)氧樹脂,涂膜沖擊性能良好;從可看出,ZMBT,DDM/Zn2+,DDS/Zn2+固化后產(chǎn)生平整的消光表面,微觀的表面形貌很接近,符合假設(shè)。

ZDEC不是環(huán)氧樹脂固化劑與鋅離子的結(jié)合而成,不符合“環(huán)氧固化劑+鋅離子”結(jié)構(gòu)模型,之所以能固化環(huán)氧樹脂,是因為ZDEC中的鋅離子;氯化鋅是一種路易斯酸,本身可促進環(huán)氧開環(huán)反應(yīng),但反應(yīng)速度過快不宜單獨使用[3],ZDEC中的配體改變了鋅離子的反應(yīng)性使ZDEC可固化環(huán)氧樹脂;涂膜表面形貌皺紋的原因可能是固化反應(yīng)速度過快;而消光作用是因涂膜的皺紋效果產(chǎn)生的。

ZMBT,DDM/Zn2+,DDS/Zn2+固化環(huán)氧樹脂膠化時間差別較大,這剛好同三個配體MBT,DDM,DDS與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)性順序吻合;DDS反應(yīng)性弱,所以DDS/Zn2+固化環(huán)氧膠化時間長;MBT反應(yīng)性強,ZMBT膠化時間短。

3.2 混合體系消光

根據(jù)表2中的數(shù)據(jù),ZMBT,DDM/Zn2+,DDS/Zn2+在混合體系中可實現(xiàn)有效消光,可降低10%左右的光澤且表面平整;從圖3顯微鏡照片上可以直觀的看出來;空白組(a)表面形貌較平整,而DDM(b)、ZMBT(c)、DDS(d)均能改變涂膜表面的微觀粗糙度,產(chǎn)生更密集更深的“小孔”,從而消光。因ZDEC不符合“環(huán)氧固化劑+鋅離子”結(jié)構(gòu)模型,所以不能在混合體系產(chǎn)生消光作用;

因為鋅離子化合物可認為是環(huán)氧樹脂的協(xié)同固化劑,其熔點較高,從而延長了環(huán)氧樹脂的固化時間;所以ZMBT,DDM/Zn2+,DDS/Zn2+加入混合體系配方中,膠化時間均高于其對應(yīng)的空白組。其中ZMBT對固化時間的影響弱,而DDS/Zn2+對固化時間的影響明顯,從空白組的225 s延長到300 s;膠化時間的差異是由MBT,DDM,DDS與環(huán)氧基反應(yīng)速率差別所致,這可能將終影響鋅離子化合物的復(fù)配消光性能。

由于DDM/Zn2+、DDS/Zn2+較ZMBT反應(yīng)性弱,粉末涂料膠化時間長,僅ZMBT與鋁鹽復(fù)配能產(chǎn)生明顯的增益消光效果,DDM/Zn2+與鋁鹽復(fù)配后光澤反而升高。

4 結(jié)語

本文從三個層次來驗證符合“環(huán)氧固化劑+鋅離子”模型可消光的假設(shè)。①固化環(huán)氧樹脂消光;②混合體系消光;③復(fù)配增益消光;在消光作用上4,4-二氨基苯甲烷(DDM)、4,4-二氨基二苯砜(DDS)不符合第三個層次的要求,由于配體的反應(yīng)性不同,MBT顯然是更“適合”的與鋅離子結(jié)合的環(huán)氧固化劑;本文驗證了“環(huán)氧固化劑+鋅離子”結(jié)構(gòu)模型消光的可行性,有助于理解ZMBT在粉末涂料中的消光作用機理。


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